2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较

发表时间：2014-08-04 浏览次数：1068次

引用：

沙东旭1,,Uwe,Gasser2,,孙苓苓1,,张满来1,,侯峰1,,康强1,,王维宁1.2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较.药物

关键词：

黄曲霉毒素陈皮柱后衍生化碘衍生化电化学衍生化高效液相色谱中药安全监测

作者：

沙东旭1 Uwe Gasser2 孙苓苓1 张满来1 侯峰1 康强1 王维宁

作者单位：

1. 辽宁省食品药品检验所沈阳 110023 2. Kneipp-werke Kneipp-M

出版年份：

2013

期刊页数：

1367-1371

收录者：

万方

摘要：

目的:对陈皮中黄曲霉毒素测定的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和电化学衍生化)进行比较。方法: 样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测。采用Diamonsil ODS C18(5 μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,荧光检测,激发波长360 nm,发射波长450 nm。柱后衍生化系统(1)碘衍生化:以甲醇-乙腈-水(25:18:57)为流动相,流速0.8 mL·min;衍生化溶液为0.05%碘溶液,流速0.3 mL·min,衍生化反应温度70℃;(2)电化学衍生化:以甲醇-乙腈-水(20:20:60)为流动相(每1 L流动相中加入溴化钾120 mg和4 mol·L硝酸350 μL),流速1.0 mL·min。结果: 碘衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在2~36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2~120 pg范围内线性关系良好;电化学衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在1.2~36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2~120 pg范围内线性关系良好,r>0.9997;回收率在60%~101%之间。结论: 2种衍生化方法的测定结果比较接近,且电化学衍生化方法较灵敏,操作简单、分析速度快,也适用于陈皮中黄曲霉毒素的测定。

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