复方逍遥合剂药材中挥发油提取工艺研究

作者：张武标，王申东，王小洁，施路宁    作者单位：上海交通大学附属上海市儿童医院，上海 200040 【摘要】  目的：优选复方逍遥合剂药材中挥发油的提取工艺。方法：采用水蒸气蒸馏法提取复方逍遥合剂药材中的挥发油。应用L9（34）正交实验以挥发油提出量为考察指标，以水蒸气蒸馏前浸泡时间、加水量及提取时间为考察因素，优选了最佳工艺条件。结果：提取时间对挥发油的提取有极显著影响（P<0.01），蒸馏前浸泡时间、加水量无显著影响（P>0.05），最佳提取条件为提取4 h、浸泡30 min、加水量6倍。结论：结合生产的实际情况，优选出的提取工艺条件合理、可行、提取效率高。

【关键词】  复方逍遥合剂；挥发油；提取工艺

      Optimization of Extraction Technology for Volatile Oil from Herb of Compound Xiaoyao Oral Solution　ZHANG Wubiao, WANG Shendong, WANG Xiaojie, SHI Luning 　hanghai Children’s Hospital Affiliated of Shanghai Jiaotong University, Shanghai  200040, China   　［Abstract］ Objective:To optimize the extraction process of Compound Xiaoyao Oral Solution. Methods: An orthogonal test design with L9 (34) table was used to test the three main factors of distillation process, including extracting time, socking time, the quantity of water, taking the extracted amount of volatile oil as indicator. Results: The results showed that the extracting time have significant influence on the extraction of volatile oil (P<0.01) and the soaking time and the quantity of water has less influence on it (P>0.05). The best condition was 4 hours’ extraction, soak of 30 minutes, 6 times water of the herb quantity. Conclusions: Considering the demand of manufacture, the extraction condition was rational, practical and effective.　［Key words］ Compound Xiaoyao Oral Solution; Volatile oil; Extraction technology    　复方逍遥合剂（沪药制字Z04090765）为我院自制制剂，由当归、郁金、陈皮、白芍、黄芩、柴胡、栀子、茯苓、生牡蛎、黄柏、白术等十几味中药组成。具有舒肝理气、清热活血、软坚化痰等功能，用于调理肝郁痰阻型女童早期性早熟。因方中当归、郁金、陈皮、香附、柴胡等药材含挥发性成分，故先蒸馏提取挥发油，药渣再与其余药材合并水煎煮。为了保证该制剂的内在质量和临床疗效的稳定性，本文采用L9（34）正交实验设计，以当归、郁金、陈皮、香附、柴胡药材中混合提取挥发油的量为评价指标，考察提取时间（A）、浸泡时间（B）、加水量（C）3个因素对所能提取出的挥发油的量的影响，确定药材中挥发油合理可行的提取工艺。

　　1  实验材料

　　1.1  仪器和试剂

    挥发油提取器（上海玻璃仪器厂）；TN型托盘式扭力天平（上海第二天平仪器厂）；水为重蒸馏水。

　　1.2  药材

    当归（甘肃，08103003）、郁金（广西，09022026）、陈皮（浙江，08110124）、香附（安徽，08112409）、柴胡（陕西，09032422）均购于上海吴江蔡同德药材公司，经鉴定符合2005版中国药典药材项下标准规定。

　　2  方法与结果

　　2.1  挥发油提取正交实验设计［1，2］

    本次实验用水蒸气蒸馏法提取挥发油，选用L9（34）正交实验对其进行了优化研究，选取提取时间（A）、浸泡时间（B）、加水量（C）为考察因素，并结合预实验和生产实际，每因素选择3个水平，提取时间根据经验一般用1 h以上，考察1 h、2 h、4 h三个水平，浸泡时间根据药材吸水量实验至少要浸泡0.5 h以上，考察0.5 h、1 h、1.5 h三个水平，加水量根据实际操作加4～5倍量的水，考察4倍、5倍、6倍水三个水平，各因素水平见表1。表1  挥发油提取正交实验因素水平表（略）

　　2.2  挥发油的提取方法

    按复方逍遥合剂处方比例称取当归、郁金、陈皮、香附、柴胡等药材，实验采用水蒸气蒸馏法，将当归、郁金、陈皮、香附、柴胡等药材粉碎为粗粉，再充分混匀后提取挥发油，按正交表（见表2）所列各因素水平实验条件，并根据预实验得知混合提取的挥发油相对密度小于1.0，参照挥发油测定法“甲法”的规定进行实验［3］。考察指标为挥发油提出量，并对结果进行直观分析和方差分析。

　　2.3  正交实验结果及方差分析

    正交实验结果见表2，方差分析结果见表3。由表3可知，因素A即提取时间对挥发油的提取量有极显著影响（P<0.01）；因素B、C无显著影响（P>0.05）。由表2可知，三个因素对挥发油提取量的影响顺序为A>B>C，各因素不同水平对挥发油提取量的影响顺序为，A3>A2>Al，B1>B3>B2，C3>C1>C2。综合以上分析，考虑生产实际，确定最佳工艺条件为A3B1C3。即提取时间为4 h，浸泡时间为0.5 h，加水量为6倍。表2  复方逍遥合剂中挥发油提取工艺L9（34）正交表（略）表 3  复方逍遥合剂挥发油提取量方差分析（略）注：F1-0.05（2.2）=19.0，F1-0.01 （2.2）=99.0，*表示有极显著差异

　　3  工艺条件验证［4］

    为适应医院制剂生产实际，取10倍处方量的药材共3份。按所优选的工艺条件进行验证实验，结果见表4。所确定的工艺条件重现性好、可操作性强，可进行扩大生产。说明上述所优选的工艺条件合理可行。表4  验证实验结果（略）

　　4  讨论

    通过实验可知，提取时间对药材挥发油提取有显著影响，预实验观察发现提取前期3 h挥发油提出量较多，而4 h过后挥发油量基本无增加，考虑到整个工艺过程中既要最大限度地提取挥发油，又要考虑到生产实际情况和降低成本，决定采用提取时间为4 h；浸泡时间和加水量对挥发油提取没有显著性的差异，取浸泡时间为0.5 h、加水量为6倍。

　　对当归、郁金、陈皮、香附、柴胡药材中的挥发油混合提取并优选工艺，提高了挥发油的利用率，减少了以往制剂生产过程中“一锅煮”造成的挥发油遗失，改进了复方逍遥合剂的传统制备工艺，对于规范制剂质量、保证临床疗效有积极意义，并为该制剂的质量控制提供了比较有效的依据。

【参考文献】  1］朱晓玲. 莪术挥发油提取工艺研究［J］.制剂技术, 2008, 17(14): 50.

　　［2］郭立, 江开勇, 邵庆芳, 等. 通络祛痛膏药材挥发油提取工艺研究［J］. 河南大学学报(医学版), 2008, 27(3): 3840.

　　［3］国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2005版)(一部)［M］. 北京: 化学工业出版社, 2005: 附录5758.

　　［4］黄胜春, 刘灿辉. 化消合剂的提取工艺研究［J］. 世界中西医结合杂, 2008, 3(5): 269271.